Ist eine Mehrpunktredundanz für die Inline-Charakterisierung der Viskoelastizität (Viskosität, Rheologie, Dichte, Brechungsindex) erforderlich?

● Gewichtsverlust-Fütterung (LIW):

● Nullpunktkompensation: Statische Kalibrierung mit leerer Skala täglich vor Inbetriebnahme; dynamische Kalibrierung alle 2 Stunden mit einem Standardgewicht. Beispiel: Bei viskoser PSf-Sprühlösung wurde der Fehler von ±0,5 % auf ±0,1 % reduziert.

● Temperaturkompensation: Montieren Sie einen PT100 auf der Waage; erstellen Sie ein Temperatur-Nullpunkt-Driftmodell (ΔZ = kΔT), um die Messwerte in Echtzeit zu korrigieren.

● Coriolis-Massenstrommesser:

● Nullpunktdriftkompensation: „Luftkalibrierung“ während Stillstandszeiten mit trockener Luft bei Nulldurchfluss zur Erfassung des Basiswerts und automatischen Korrektur. Beispiel: Bei PAN/DMF wurde der Durchflussfehler von ±0,8 % auf ±0,2 % reduziert.

● Temperaturkompensation: Verwendung der internen Temperaturmessung mit der Dichte-Temperatur-Kurve ρ = ρ0[1 − α(T − T0)] zur Korrektur des Massenstroms.

● Spezifische Eigenschaften für hohe Viskosität:

● Verwenden Sie Coriolis-Designs mit niedriger Scherung, um Viskositätseffekte zu minimieren.

● Bei extrem hoher Viskosität (> 1000 cP) kann LIW + Zeitintegration als indirektes Messverfahren in Betracht gezogen werden.

● Online-Verifizierung: Führen Sie regelmäßig volumetrische Prüfungen mit einem Standardprüfgerät durch, um die Systemgenauigkeit innerhalb von ±0,5 % sicherzustellen.

● Dreistufiger „Push–Clean–Verify“-Prozess:

● Verdrängung: Verdrängung der Substanz A unter laminarer Strömung (Re < 2000) mit hochreinem Lösungsmittel, bis sich eine klare Grenzfläche bildet, um die physikalische Verdrängung zu maximieren.

● Reinigung (CIP): Führen Sie eine voreingestellte CIP-Reinigung mit dem gleichen oder einem kompatiblen Lösungsmittel für die nächste Dope B zur Zwangsspülung durch.

● Überprüfung: Inline-Probenahme mit einem UV-Spektrophotometer oder einem Inline-Viskosimeter; wenn die wichtigsten Indizes (z. B. die Absorption) den Ausgangswert erreichen und sich stabilisieren, ist die Reinigung erfolgreich.

● Quantifizierung: Optimierung von CIP-Zeit, Durchflussrate und Lösungsmittelvolumen auf Basis von Verifizierungsdaten, um einen minimalen Verbrauch bei gleichzeitig gewährleisteter Wirksamkeit zu erreichen.

● Konstruktion zur Verhinderung von Kolbenstangenklettern: Einsatz von Doppelschneckenpumpen (L/D ≥ 20:1); die Scherkräfte der Schneckenrotation verhindern das Kolbenstangenklettern. Beispiel: Bei PAN/DMF mit 45 % Feststoffgehalt erhöhen Doppelschneckenpumpen die Förderstabilität auf 99 %.

● Verstopfungsschutz: Installieren Sie langsam laufende Bodenrührwerke (5–10 U/min) mit Ultraschall-Antisedimentation (28 kHz, 100 W), um Ablagerungen zu verhindern. Fügen Sie Inline-Filter (50 μm) hinzu und planen Sie regelmäßige Rückspülreinigungen ein.

● Stationäre Regelung: Ein Massenstrommesser (±0,2 %) wird mit einer Frequenzumrichterpumpe zur Echtzeitregelung gekoppelt, wodurch die Durchflussschwankung ≤ 1 % beträgt. Beispiel: Bei PVDF/DMAc konnte so der Variationskoeffizient des Rotationsdurchmessers von 8 % auf 2 % reduziert werden.

● Ladebereich: ISO 8; 25 °C ± 2 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 65 %; Taupunkt ≤ 18 °C. Überdruckbelüftung (+10 Pa) zur Verhinderung von Staubrückströmung.

● Lösebereich: ISO 7; 22 °C ± 1 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 60 %; Taupunkt ≤ 15 °C. Luftentfeuchter mit Taupunktregelung ±1 °C zur Begrenzung lösungsmittelbedingter Feuchtigkeitsanstiege.
● Fütterungsraum: ISO 6; 20 °C ± 0,5 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 55 %; Taupunkt ≤ 12 °C. Lokale Laminar-Flow-Hauben (0,45 m/s) gewährleisten einen sauberen Fütterungsprozess.

● Spinnraum: ISO 5; 18 °C ± 0,3 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 50 %; Taupunkt ≤ 10 °C. Zweistufige Filtration (Vorfilter + HEPA) und konstante Temperatur- und relative Luftfeuchtigkeitsregelung (T&RH) zur Aufrechterhaltung ultrareiner Bedingungen.

● Schlupfunterdrückung: Servogesteuerte Dosierpumpen mit Encoder-Rückmeldung zur Schlupfbegrenzung auf ≤ 0,5 %. Beispiel: In PA/Wasser führte die Reduzierung des Schlupfs von 2 % auf 0,3 % zu einer Senkung des Variationskoeffizienten der Beschichtungsdicke von 8 % auf 3 %.

● Pulsationsdämpfung: Installieren Sie Pulsationsdämpfer am Pumpenausgang (N2-Füllung bei ~60 % des Systemdrucks), um die Durchflusswelligkeit von ±15 % auf ±2 % zu reduzieren. Bei viskosen PSf-Sputtern stabilisiert dies das Spinnen deutlich.
● Resonanzisolierung: Durchführung einer Modalanalyse zur Ermittlung der Eigenfrequenzen von Pumpe und Rohrleitung; Reduzierung der Pumpendrehzahl weg von der Resonanzfrequenz (z. B. 50 Hz → 35 Hz). Einsatz flexibler Kompensatoren (Länge ~5 × Rohrinnendurchmesser) zur Dämpfung der Schwingungsübertragung.

● Zeitmodell:

● Halbautomatisch: Zeit = manuelle Demontage (T1) + Reinigung (T2) + Montage (T3). Beispiel: PVDF/DMAc zu PES/NMP, T1 = 45 min, T2 = 60 min (3× Leitungsvolumenspülung), T3 = 30 min; insgesamt 135 min.
● Vollautomatisch: Zeit = automatische Spülung (T4) + System-Selbsttest (T5). Beispiel mit integrierter CIP/SIP: T4 = 20 min (1,5 × Volumen), T5 = 10 min; insgesamt 30 min.

● Lösungsmittelverbrauch:
● Halbautomatisch: Masse = Leitungsvolumen (V) × Spülfaktor (n) × Lösungsmitteldichte (ρ). Beispiel: V = 50 L, n = 3, ρ = 0,95 g/cm³ → 142,5 kg.

● Vollautomatisch: Mit optimierter segmentierter/variabler Durchflussspülung kann n auf 1,2 → 57 kg sinken; ~60% Einsparung.