● Nullpunktkompensation: Statische Kalibrierung mit leerer Skala täglich vor Inbetriebnahme; dynamische Kalibrierung alle 2 Stunden mit einem Standardgewicht. Beispiel: Bei viskoser PSf-Sprühlösung wurde der Fehler von ±0,5 % auf ±0,1 % reduziert.
● Temperaturkompensation: Montieren Sie einen PT100 auf der Waage; erstellen Sie ein Temperatur-Nullpunkt-Driftmodell (ΔZ = kΔT), um die Messwerte in Echtzeit zu korrigieren.
● Coriolis-Massenstrommesser:
● Nullpunktdriftkompensation: „Luftkalibrierung“ während Stillstandszeiten mit trockener Luft bei Nulldurchfluss zur Erfassung des Basiswerts und automatischen Korrektur. Beispiel: Bei PAN/DMF wurde der Durchflussfehler von ±0,8 % auf ±0,2 % reduziert.
● Temperaturkompensation: Verwendung der internen Temperaturmessung mit der Dichte-Temperatur-Kurve ρ = ρ0[1 − α(T − T0)] zur Korrektur des Massenstroms.
● Spezifische Eigenschaften für hohe Viskosität:
● Verwenden Sie Coriolis-Designs mit niedriger Scherung, um Viskositätseffekte zu minimieren.
● Bei extrem hoher Viskosität (> 1000 cP) kann LIW + Zeitintegration als indirektes Messverfahren in Betracht gezogen werden.
● Online-Verifizierung: Führen Sie regelmäßig volumetrische Prüfungen mit einem Standardprüfgerät durch, um die Systemgenauigkeit innerhalb von ±0,5 % sicherzustellen.
● Verdrängung: Verdrängung der Substanz A unter laminarer Strömung (Re < 2000) mit hochreinem Lösungsmittel, bis sich eine klare Grenzfläche bildet, um die physikalische Verdrängung zu maximieren.
● Reinigung (CIP): Führen Sie eine voreingestellte CIP-Reinigung mit dem gleichen oder einem kompatiblen Lösungsmittel für die nächste Dope B zur Zwangsspülung durch.
● Überprüfung: Inline-Probenahme mit einem UV-Spektrophotometer oder einem Inline-Viskosimeter; wenn die wichtigsten Indizes (z. B. die Absorption) den Ausgangswert erreichen und sich stabilisieren, ist die Reinigung erfolgreich.
● Quantifizierung: Optimierung von CIP-Zeit, Durchflussrate und Lösungsmittelvolumen auf Basis von Verifizierungsdaten, um einen minimalen Verbrauch bei gleichzeitig gewährleisteter Wirksamkeit zu erreichen.
● Verstopfungsschutz: Installieren Sie langsam laufende Bodenrührwerke (5–10 U/min) mit Ultraschall-Antisedimentation (28 kHz, 100 W), um Ablagerungen zu verhindern. Fügen Sie Inline-Filter (50 μm) hinzu und planen Sie regelmäßige Rückspülreinigungen ein.
● Stationäre Regelung: Ein Massenstrommesser (±0,2 %) wird mit einer Frequenzumrichterpumpe zur Echtzeitregelung gekoppelt, wodurch die Durchflussschwankung ≤ 1 % beträgt. Beispiel: Bei PVDF/DMAc konnte so der Variationskoeffizient des Rotationsdurchmessers von 8 % auf 2 % reduziert werden.
● Lösebereich: ISO 7; 22 °C ± 1 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 60 %; Taupunkt ≤ 15 °C. Luftentfeuchter mit Taupunktregelung ±1 °C zur Begrenzung lösungsmittelbedingter Feuchtigkeitsanstiege.
● Fütterungsraum: ISO 6; 20 °C ± 0,5 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 55 %; Taupunkt ≤ 12 °C. Lokale Laminar-Flow-Hauben (0,45 m/s) gewährleisten einen sauberen Fütterungsprozess.
● Spinnraum: ISO 5; 18 °C ± 0,3 °C; relative Luftfeuchtigkeit ≤ 50 %; Taupunkt ≤ 10 °C. Zweistufige Filtration (Vorfilter + HEPA) und konstante Temperatur- und relative Luftfeuchtigkeitsregelung (T&RH) zur Aufrechterhaltung ultrareiner Bedingungen.
● Pulsationsdämpfung: Installieren Sie Pulsationsdämpfer am Pumpenausgang (N2-Füllung bei ~60 % des Systemdrucks), um die Durchflusswelligkeit von ±15 % auf ±2 % zu reduzieren. Bei viskosen PSf-Sputtern stabilisiert dies das Spinnen deutlich.
● Resonanzisolierung: Durchführung einer Modalanalyse zur Ermittlung der Eigenfrequenzen von Pumpe und Rohrleitung; Reduzierung der Pumpendrehzahl weg von der Resonanzfrequenz (z. B. 50 Hz → 35 Hz). Einsatz flexibler Kompensatoren (Länge ~5 × Rohrinnendurchmesser) zur Dämpfung der Schwingungsübertragung.
● Halbautomatisch: Zeit = manuelle Demontage (T1) + Reinigung (T2) + Montage (T3). Beispiel: PVDF/DMAc zu PES/NMP, T1 = 45 min, T2 = 60 min (3× Leitungsvolumenspülung), T3 = 30 min; insgesamt 135 min.
● Vollautomatisch: Zeit = automatische Spülung (T4) + System-Selbsttest (T5). Beispiel mit integrierter CIP/SIP: T4 = 20 min (1,5 × Volumen), T5 = 10 min; insgesamt 30 min.
● Lösungsmittelverbrauch:
● Halbautomatisch: Masse = Leitungsvolumen (V) × Spülfaktor (n) × Lösungsmitteldichte (ρ). Beispiel: V = 50 L, n = 3, ρ = 0,95 g/cm³ → 142,5 kg.
● Vollautomatisch: Mit optimierter segmentierter/variabler Durchflussspülung kann n auf 1,2 → 57 kg sinken; ~60% Einsparung.
● Druckgradientenmethode: Drucksensoren werden quer über den Filter installiert, um ΔP zu berechnen. Eine Warnung erfolgt bei 150 % des anfänglichen ΔP; bei 200 % wird der Filter abgeschaltet bzw. ausgetauscht. Bei der Herstellung von PVDF-Hohlfasern ergibt sich damit eine Genauigkeit von ca. 92 % bei der Vorhersage der Filterlebensdauer.
● Partikelzählung: Installieren Sie einen Laserpartikelzähler stromabwärts, um die Anzahl von Partikeln ≥ 5 μm zu überwachen. Steigt die Anzahl der Partikel um 50 %, leiten Sie eine Rückspülung ein; bleibt die Anzahl der Partikel nach der Spülung > 100/ml, erklären Sie den Filter für defekt.
● Optimierung des Wartungsfensters: Modellierung der Verstopfungsrate anhand historischer Daten (z. B. ΔP/t = kC, C = Schadstoffkonzentration) zur dynamischen Anpassung der Reinigungsintervalle. Bei PAN-Lösungen mit hohem Feststoffgehalt können dadurch ungeplante Ausfallzeiten um bis zu 70 % reduziert werden.
Einschränkung durch Einzelpunktmessung: Ein einzelnes Viskosimeter spiegelt nur die lokale Rheologie wider und kann viskoelastische Gradienten aufgrund von Scherratenänderungen übersehen (z. B. Scherverdünnung bei Durchmesserübergängen in Gießmassen mit hohem Feststoffgehalt).
● Mehrpunktverfahren:
Platzieren Sie Inline-Viskosimeter am Tankauslass, am Einlass der Dosierpumpe und in der Nähe der Spinndüse (Ansprechfrequenz ≥ 10 Hz) und überwachen Sie die dynamische Viskosität (η) und den Speichermodul (G′). Nutzen Sie Datenfusion (z. B. Kalman-Filterung), um Rauschen zu reduzieren und die Genauigkeit zu verbessern. Beispiel: In PSf/NMP reduziert die Dreipunktüberwachung den Viskositätsregelungsfehler von ±5 % auf ±1,5 %.
● PVDF-Systeme: Verträgt SIP bis 121 °C; längerer Kontakt mit starken Laugen (pH > 12) kann zum Aufquellen führen. FFKM-Dichtungen verwenden (bis 150 °C, überlegene chemische Beständigkeit gegenüber EPDM).
● PES/PSf-Systeme: empfindlich gegenüber oxidierenden Reinigungsmitteln (z. B. NaOCl); freies Chlor während der CIP-Reinigung auf ≤ 50 ppm beschränken. PTFE-verkapseltes Fluorelastomer verwenden; bis zu 2000 CIP/SIP-Zyklen.
● PAN-Systeme: geringe Hochtemperaturbeständigkeit; SIP ≤ 80 °C zur Vermeidung thermischer Zersetzung. Silikonkautschuk akzeptabel (bis 120 °C); Druckverformungsrest regelmäßig prüfen (≤ 25 %).
● PA-Systeme: gute Säure-/Basenbeständigkeit; längere Einwirkung organischer Lösungsmittel (z. B. DMF) führt zu Quellung. HNBR-Dichtungen sind aufgrund ihrer besseren Lösungsmittelbeständigkeit gegenüber NBR vorzuziehen.
● Typische Polymer-/Lösungsmittel-Referenzen:
● PVDF: NMP, DMAc, DMF; 316L/2205 SS, Hastelloy kompatibel; Elastomere FFKM/PEEK; PTFE-gefüllt optional.
● PES/PSf: DMSO, NMP, DMAc; empfindlich gegenüber Cu/Zn – Messing vermeiden; dichtet FFKM- oder PEEK-Lippenringe ab.
● PAN: DMF/DMSO; DMF zersetzt FKM – FFKM/PTFE/PEEK verwenden.
● PA (Schmelze/Lösung): Amidpolymere sind wasserempfindlich; Hydrolyse unter Heißdampf-SIP beurteilen; Dichtungen PTFE + Graphitfüllung oder FFKM.
● Reinigungsmedien und SIP:
● Ätzmittel: NaOH 0,5–2 Gew.-% bei ≤ 60–80 °C; Vorsicht vor Al/Zn-Korrosion. Oxidationsmittel (Hypochlorit/Peroxy) mit PES/PSf nur mit Vorsicht verwenden.
● Lösemittelreinigung: abgestuft von mild bis stark; Quellungsrisiko kontrollieren; Materialbelastungskurven definieren (Zeit × Temperatur × Konzentration).
● SIP: 121–134°C Dampf, 15–45 min; geeignet für PEEK-Buchsen und PTFE-Dichtungen; FKM hat eine geringe Dampflebensdauer, FFKM wird bevorzugt.
● Geplante CIP-Reinigung (Lösungsmittelspülung + Ultraschallreinigung) mit Stickstoffspülung zur Entfernung von Rückständen.
● Wechselmethode „Lösungsmittelverdrängung“: Spülen mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel (z. B. Ethanol), anschließend dreimaliges Konditionieren mit dem neuen Lösungsmittel; Überprüfung der Reinheit mittels Brechungsindex (Abweichung < 0,5 %).
● Gelunterdrückung: Bei gelanfälligen Systemen (z. B. PSf/DMAc) sollten Ultraschalloszillatoren (20 kHz, 50 W) in die Leitungen eingebaut werden, um die Kerne aufzubrechen; langsam laufende Tankrührwerke (10–20 U/min) sollten verwendet werden, um die Homogenität aufrechtzuerhalten.
● Maßnahmen zur Vermeidung von Produktstau: Bei längeren Produktionsläufen eine Mindestfördergeschwindigkeit von ≥ 0,3 m/s aufrechterhalten; steigender Druck/Temperatur deutet auf Vorgelierung hin – automatische Auslösung der Reinigung und Rezirkulation mit dem Fördergut für 3 Minuten, um eine Gelierung zu verhindern.
● Zonen: Tank/Leitung/Dosierpumpe/Endfilter–Spinndüse als unabhängige Steuerzonen.
● Sensoren: Hochpräzise PT100-Sensoren in jeder Zone mit 2oo3- oder Haupt-/Standby-Redundanz. Messpunkte an der Rohraußenwand, im Fluid (sofern möglich) und am Auslass des Mantelmediums anbringen.
● Steuerungsalgorithmen:
● Kaskaden-PID: Hauptregelkreis für den Sollwert der Spinnlösungstemperatur; Nebenregelkreis für die Temperatur des Heizmediums im Mantel zur schnellen Störungsunterdrückung.
● Vorsteuerung: Einbeziehung von Änderungen der Umgebungstemperatur und des Durchflusses als Vorsteuerung zur Voreinstellung von Regelventilen und Unterdrückung von Gradienten.
● Zielvorgabe für den Temperaturgradienten: Temperaturabweichung in der Zone < ±0,5 °C. Isolierung optimieren, freiliegende Flansche minimieren und Verteiler gleicher Länge für ausgeglichene Abzweigströme verwenden.
● Aktuatoren:
● Hochpräzise Regelventile oder frequenzumrichtergesteuerte Wärmeträgerpumpen für Mantelöl-/Wasserdurchfluss und -temperatur. Für die Nähe zur Spinndüse verwenden Sie kompakte Formtemperaturregler mit PID-Regelung zur Punktregelung.
● Kompensation: Bei Viskositätsabweichungen passt das Regelsystem die Zugabe von frischem Lösungsmittel oder die Temperatur-Sollwerte präzise an, um die Zielviskosität wiederherzustellen. Bei Phaseninversionsprozessen (z. B. PVDF-Hohlfasern) werden pH- und Temperatursensoren in das Koagulationsbad integriert; die Säure-/Basendosierung oder der Kühlmittelstrom werden automatisch angepasst, um den Prozess zu stabilisieren.
● Modellvorhersage: Aufbau eines Phasendiagramm-Vorhersagemodells auf Basis der Lösungsmittelreinheit zur Vorhersage des neuen Phasenumkehrfensters (z. B. Entmischungsrate, Badbedingungen).
● Proaktive Anpassung: Das System schlägt vor oder passt direkt die Badtemperatur/-zusammensetzung oder die Spinntemperatur an, um sie an die neue thermodynamische Umgebung anzupassen und die Membranmorphologie zu stabilisieren.
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