● Geplante CIP-Reinigung (Lösungsmittelspülung + Ultraschallreinigung) mit Stickstoffspülung zur Entfernung von Rückständen.
● Wechselmethode „Lösungsmittelverdrängung“: Spülen mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel (z. B. Ethanol), anschließend dreimaliges Konditionieren mit dem neuen Lösungsmittel; Überprüfung der Reinheit mittels Brechungsindex (Abweichung < 0,5 %).
● Gelunterdrückung: Bei gelanfälligen Systemen (z. B. PSf/DMAc) sollten Ultraschalloszillatoren (20 kHz, 50 W) in die Leitungen eingebaut werden, um die Kerne aufzubrechen; langsam laufende Tankrührwerke (10–20 U/min) sollten verwendet werden, um die Homogenität aufrechtzuerhalten.
● Maßnahmen zur Vermeidung von Produktstau: Bei längeren Produktionsläufen eine Mindestfördergeschwindigkeit von ≥ 0,3 m/s aufrechterhalten; steigender Druck/Temperatur deutet auf Vorgelierung hin – automatische Auslösung der Reinigung und Rezirkulation mit dem Fördergut für 3 Minuten, um eine Gelierung zu verhindern.
● Zonen: Tank/Leitung/Dosierpumpe/Endfilter–Spinndüse als unabhängige Steuerzonen.
● Sensoren: Hochpräzise PT100-Sensoren in jeder Zone mit 2oo3- oder Haupt-/Standby-Redundanz. Messpunkte an der Rohraußenwand, im Fluid (sofern möglich) und am Auslass des Mantelmediums anbringen.
● Steuerungsalgorithmen:
● Kaskaden-PID: Hauptregelkreis für den Sollwert der Spinnlösungstemperatur; Nebenregelkreis für die Temperatur des Heizmediums im Mantel zur schnellen Störungsunterdrückung.
● Vorsteuerung: Einbeziehung von Änderungen der Umgebungstemperatur und des Durchflusses als Vorsteuerung zur Voreinstellung von Regelventilen und Unterdrückung von Gradienten.
● Zielvorgabe für den Temperaturgradienten: Temperaturabweichung in der Zone < ±0,5 °C. Isolierung optimieren, freiliegende Flansche minimieren und Verteiler gleicher Länge für ausgeglichene Abzweigströme verwenden.
● Aktuatoren:
● Hochpräzise Regelventile oder frequenzumrichtergesteuerte Wärmeträgerpumpen für Mantelöl-/Wasserdurchfluss und -temperatur. Für die Nähe zur Spinndüse verwenden Sie kompakte Formtemperaturregler mit PID-Regelung zur Punktregelung.
● Kompensation: Bei Viskositätsabweichungen passt das Regelsystem die Zugabe von frischem Lösungsmittel oder die Temperatur-Sollwerte präzise an, um die Zielviskosität wiederherzustellen. Bei Phaseninversionsprozessen (z. B. PVDF-Hohlfasern) werden pH- und Temperatursensoren in das Koagulationsbad integriert; die Säure-/Basendosierung oder der Kühlmittelstrom werden automatisch angepasst, um den Prozess zu stabilisieren.
● Modellvorhersage: Aufbau eines Phasendiagramm-Vorhersagemodells auf Basis der Lösungsmittelreinheit zur Vorhersage des neuen Phasenumkehrfensters (z. B. Entmischungsrate, Badbedingungen).
● Proaktive Anpassung: Das System schlägt vor oder passt direkt die Badtemperatur/-zusammensetzung oder die Spinntemperatur an, um sie an die neue thermodynamische Umgebung anzupassen und die Membranmorphologie zu stabilisieren.
● Kalibrierung im geschlossenen Regelkreis: Integration eines Massendurchflussmessers (MFM) zum Vergleich von Soll- und Ist-Werten in Echtzeit und automatische Skalierung für einen Dosierungsfehler von ≤ 1%.
● Automatische Kalibrierungsroutine: Alle 8 Stunden oder bei Chargenwechsel Selbstprüfung durchführen (Trockenlauf + Durchflusskalibrierung) und Berichte aufzeichnen, um die GMP-Richtlinien zu erfüllen.
● Pulverbefüllung/-lagerung: Auslegung gemäß ATEX Zone 21; Schutzart des Geräts ≥ Ex tD A21 IP65.
● Bereiche mit Lösungsmitteldämpfen (z. B. Beschickung mit viskosen Flüssigkeiten, Rückgewinnung von Lösungsmitteln): Auslegung gemäß ATEX Zone 1; Schutzart der Ausrüstung ≥ Ex d IIB T4.
● Eingeschränkte Zuführung:
● Brennbare Pulver: Stickstoffinertisierung auf O2 ≤ 8% (unterhalb der MOC); Installation eines Inline-O2-Analysators (±0,1%); automatische N2-Zufuhr bei Überschreitung.
● Brennbare Lösungsmittel: explosionsgeschützte Motoren und abgedichtete Pumpen/Ventile verwenden; Flammendurchschlagsicherungen installieren; Gaswarngeräte und automatische Absaugung (Anströmgeschwindigkeit ≥ 0,5 m/s) einsetzen.
● Druckentlastung und -isolierung: Staubabscheider (Trockner, Befüllstationen) mit Berstscheiben (Berstdruck 0,15 MPa); Lösungsmittelleitungen mit Rückschlagventilen zur Verhinderung der Flammenausbreitung.
● Pulverbefüllung: vollständig geschlossene Befüllstationen (Handschuhkastentyp, Vakuumbefüllung), Schutzart des Gehäuses ≥ IP65; Staubkontrolle nach ISO 14644-1 Klasse 6 (Werkstattstaub ≤ 10 mg/m³).
● Befüllung mit hochviskosen Flüssigkeiten: Verwenden Sie geschlossene Kupplungen (Tri-Clamp mit PTFE-Dichtungen), um Tropfen zu vermeiden; Schutzart des Gehäuses ≥ IP67; keine spezielle Staubkontrolle (nur Lösungsmitteldampfkontrolle).
Unterdruck und untere Explosionsgrenze (UEG):
● Pulver (insbesondere brennbare Pulver wie PE, PVDF): Verwenden Sie eine Unterdruckbeaufschlagung (−0,02 bis −0,05 MPa), um eine Staubdispersion zu verhindern.
● Hochviskose Flüssigkeiten mit brennbaren Lösungsmitteln (z. B. NMP, DMAc): UEG-Monitore (≤ 1 % UEG-Genauigkeit) im Befüllbereich installieren; bei Überschreitung Absaugung und Alarm auslösen.
● Toxische Lösungsmittel (z. B. DMSO): Gleichzeitige Installation von Detektoren für toxische Gase; Einhaltung der Konzentrationen ≤ OEL.
● Endfeinfiltration: Vor der Spinndüse hochpräzise Filter (Sintermetall- oder Patronenfilter, 10–50 μm oder feiner) installieren.
● Parallelschaltung von Duplexfiltern: Standardverfahren. Ein Filtersatz ist in Betrieb, der andere befindet sich im Standby-Modus. Sobald ΔP den Sollwert erreicht, schalten die automatischen Ventile ohne Abschaltung auf den Standby-Filtersatz um.
● Rückspülung: Konfigurieren Sie eine automatische Rückspülung für Sinterelemente mit sauberem Lösungsmittel oder Druckgas, um die Elemente zu regenerieren und die Lebensdauer zu verlängern.
Zusammenfassung:
● Grob (50–100 μm): Korbfilter, manuelle Reinigung (stromaufwärts).
● Fein (5–20 μm): Duplex-Beutel-/Kartuschenfilter, Umschalten ohne Anhalten.
● Endfilter (0,5–5 μm): Hochdruck-Kerzenfilter oder selbstreinigende Rückspülelemente (z. B. Pall).
● Alarm und automatische Umschaltung, wenn der Filterdruck ΔP > 0,3 MPa ist.
● Phase 1 (Grundautomatisierung):
● Investition: Manuelle Ventile an kritischen Knotenpunkten (Spülmittel, Bohrflüssigkeit) durch Präzisionsdosierpumpen + Frequenzumrichter ersetzen; Sensoren für Durchfluss, Druck und Füllstand hinzufügen.
● Rückkopplung: Ermöglicht grundlegende Überwachung und Fernstart/-stopp; reduziert menschliche Fehler; verbessert sofort die Produktkonsistenz.
● Phase 2 (Prozessautomatisierung):
● Investition: Entwicklung eigenständiger SPS; Implementierung einer PID-Regelung für die wichtigsten Variablen (Durchfluss, Druck) zur Automatisierung der Regelung.
● Nutzen: geringere Abhängigkeit von Fachkräften; Steigerung von Effizienz und Stabilität.
● Phase 3 (Informatisierung und Optimierung):
● Investition: Einführung eines MES für Chargenmanagement/Rückverfolgbarkeit; Entwicklung von APC (fortschrittliche Prozesssteuerung), z. B. automatische Feinabstimmung über Rohmaterialchargen hinweg.
● Nutzen: optimiertes Produktionsmanagement, reduzierter Rohstoffverlust, höhere Primärausbeute.
Prinzip: Priorisieren Sie die Automatisierung von Aufgaben, die sich wiederholen, qualitätskritisch, arbeitsintensiv oder gefährlich sind.
● Logiksteuerung: Produktionsrezepte im MES konfigurieren. Nach der Rohstoffvorbereitung sendet das System ein Startsignal; nach Abschluss des jeweiligen Batches sendet die Anlage einen Umschaltbefehl an das Zuführsystem für den vollautomatischen Batchwechsel.
● Statusrückmeldung: Installieren Sie Drucksensoren und Durchflussschalter in den Zuleitungen. Bei Anomalien (niedriger Druck, Durchflussunterbrechung) senden Sie sofort ein Stoppsignal, um Trockenlauf oder Produktfehler zu verhindern.
● Risiko der Gelierung/Kristallisation: Eine zu hohe Schergeschwindigkeit oder eine zu lange Schergeschichte (tote Zonen) können zu einer Überorientierung der Ketten führen und eine vorzeitige Kristallisation oder physikalische Gelierung auslösen.
● Folgen: Es bilden sich Mikrogelpartikel, die sich in Kanälen ansammeln oder Öffnungen zeitweise oder dauerhaft verstopfen.
● Optimierung des Strömungswegs: Stromlinienförmiges Design mit großer Öffnung, kurzem Steg und geringer Scherung, um lokal hohe Scherkräfte zu vermeiden.
● Temperaturkontrolle: Die präzise Temperaturkontrolle ist der Schlüssel zur Gelierungskinetik.
● Totzonen beseitigen: Alle Stagnationsbereiche entfernen, um die Schergeschichte zu minimieren.
● Regelung im geschlossenen Regelkreis: Erfassung von Temperatur- und Viskositätsdaten in Echtzeit (mittels eines Inline-Viskosimeters oder eines IR-Temperatursensors) und Rückkopplung an den Pumpenservoantrieb zur Synchronisierung von Durchfluss-ΔP- und Temperaturanpassungen, wodurch Durchflussschwankungen von ±5% auf ±0,3% reduziert werden.
● Bei hochviskosen Spritzmitteln sollte ein Vorheizkreislauf (Heißwasser oder Dampf) vor der Pumpe eingefügt werden, um die Flüssigkeit im eingestellten Temperaturbereich zu halten und die durch Viskositätsgradienten verursachte Instabilität der Zufuhr zu reduzieren.
● Risiko der Gelierung/Kristallisation: Eine zu hohe Schergeschwindigkeit oder eine zu lange Schergeschichte (tote Zonen) können zu einer Überorientierung der Ketten führen und eine vorzeitige Kristallisation oder physikalische Gelierung auslösen.
● Folgen: Es bilden sich Mikrogelpartikel, die sich in Kanälen ansammeln oder Öffnungen zeitweise oder dauerhaft verstopfen.
● Optimierung des Strömungswegs: Stromlinienförmiges Design mit großer Öffnung, kurzem Steg und geringer Scherung, um lokal hohe Scherkräfte zu vermeiden.
● Temperaturkontrolle: Die präzise Temperaturkontrolle ist der Schlüssel zur Gelierungskinetik.
● Totzonen beseitigen: Alle Stagnationsbereiche entfernen, um die Schergeschichte zu minimieren.
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