È necessaria la ridondanza multi-punto per la caratterizzazione in linea della viscoelasticità (viscosità, reologia, densità, indice di rifrazione)?

● Alimentatore a perdita di peso (LIW):

● Compensazione della deriva dello zero: calibrazione statica a bilancia vuota ogni giorno prima dell'avvio; calibrazione dinamica ogni 2 ore con un peso standard. Esempio: per droga PSf viscosa, errore ridotto da ±0,5% a ±0,1%.

● Compensazione della temperatura: montare il PT100 sulla bilancia; creare un modello di deriva temperatura-zero (ΔZ = kΔT) per correggere le letture in tempo reale.

● Misuratore di portata di massa Coriolis:

● Compensazione della deriva zero: "calibrazione dell'aria" durante i tempi di fermo con aria secca a portata zero per registrare la linea di base e correggere automaticamente. Esempio: per PAN/DMF, errore di flusso ridotto da ±0,8% a ±0,2%.

● Compensazione della temperatura: utilizzare il rilevamento della temperatura interna con la curva densità-temperatura ρ = ρ0[1 − α(T − T0)] per correggere il flusso di massa.

● Specifiche ad alta viscosità:

● Utilizzare modelli Coriolis a basso taglio per ridurre al minimo gli effetti della viscosità.

● Per viscosità ultra-elevata (> 1000 cP), considerare l'integrazione LIW + tempo come una misurazione indiretta.

● Verifica online: eseguire periodicamente controlli volumetrici con un verificatore standard per garantire la precisione del sistema entro ±0,5%.

● “push–clean–verify” in tre fasi:

● Spinta: spostare la sostanza A sotto flusso laminare (Re < 2000) con solvente ad alta purezza fino a formare un'interfaccia trasparente per massimizzare lo spostamento fisico.

● Pulizia (CIP): eseguire la CIP preimpostata utilizzando lo stesso solvente o un solvente compatibile per il successivo agente B per il lavaggio a circolazione forzata.

● Verifica: campionamento in linea con spettrofotometro UV o viscosimetro in linea; quando gli indici chiave (ad esempio, l'assorbanza) raggiungono la linea di base e si stabilizzano, la pulizia è superata.

● Quantificazione: ottimizzare il tempo CIP, la portata e il volume del solvente in base ai dati di verifica per ottenere un consumo minimo con efficacia assicurata.

● Design anti-arrampicata sulle aste: utilizzare pompe a doppia vite (L/D ≥ 20:1); il taglio dovuto alla rotazione della vite interrompe l'arrampicata sulle aste. Esempio: per PAN/DMF con il 45% di solidi, le pompe a doppia vite aumentano la stabilità dell'alimentazione al 99%.

● Anti-intasamento: installare agitatori di fondo a bassa velocità (5-10 giri/min) con anti-sedimentazione a ultrasuoni (28 kHz, 100 W) per prevenire la sedimentazione. Aggiungere filtri in linea (50 μm) e programmare una regolare pulizia con contro-soffiaggio.

● Controllo in stato stazionario: collegare un misuratore di portata massica (±0,2%) con una pompa VFD per un controllo in tempo reale, mantenendo la fluttuazione del flusso ≤ 1%. Esempio: in PVDF/DMAc, questo riduce il CV del diametro di filatura dall'8% al 2%.

● Area di carica: ISO 8; 25°C ± 2°C; UR ≤ 65%; punto di rugiada ≤ 18°C. Ventilazione a pressione positiva (+10 Pa) per impedire il riflusso della polvere.

● Area di dissoluzione: ISO 7; 22°C ± 1°C; UR ≤ 60%; punto di rugiada ≤ 15°C. Deumidificatore con controllo del punto di rugiada di ±1°C per limitare gli aumenti di umidità causati dal solvente.
● Sala di alimentazione: ISO 6; 20°C ± 0,5°C; UR ≤ 55%; punto di rugiada ≤ 12°C. Cappe a flusso laminare locale (0,45 m/s) per mantenere pulito il processo di alimentazione.

● Sala di centrifugazione: ISO 5; 18°C ​​± 0,3°C; UR ≤ 50%; punto di rugiada ≤ 10°C. Filtrazione a doppio stadio (pre + HEPA) e UTA a temperatura e umidità costanti per mantenere condizioni di estrema pulizia.

● Soppressione dello slittamento: pompe dosatrici servoazionate con feedback dell'encoder per controllare lo slittamento ≤ 0,5%. Esempio: in PA/acqua, la riduzione dello slittamento dal 2% allo 0,3% ha ridotto lo spessore del rivestimento CV dall'8% al 3%.

● Smorzamento delle pulsazioni: installare smorzatori di pulsazioni all'uscita della pompa (carica di N2 a circa il 60% della pressione del sistema) per ridurre l'ondulazione del flusso da ±15% a ±2%. Per i doping PSf viscosi, questo stabilizza notevolmente la filatura.
● Isolamento della risonanza: eseguire un'analisi modale per trovare le frequenze naturali della pompa-tubazione; spostare la velocità della pompa lontano dalla risonanza (ad esempio, 50 Hz → 35 Hz). Aggiungere compensatori flessibili (lunghezza ~5× diametro interno del tubo) per attenuare la trasmissione delle vibrazioni.

● Modello temporale:

● Semiautomatico: tempo = smontaggio manuale (T1) + pulizia (T2) + rimontaggio (T3). Esempio: PVDF/DMAc a PES/NMP, T1 = 45 min, T2 = 60 min (lavaggio del volume della linea 3×), T3 = 30 min; totale 135 min.
● Completamente automatico: tempo = lavaggio automatico (T4) + autocontrollo del sistema (T5). Esempio con CIP/SIP integrato: T4 = 20 min (1,5× volume), T5 = 10 min; totale 30 min.

● Consumo di solventi:
● Semiautomatico: massa = volume della linea (V) × fattore di lavaggio (n) × densità del solvente (ρ). Esempio: V = 50 L, n = 3, ρ = 0,95 g/cm³ → 142,5 kg.

● Completamente automatico: con scarico segmentato/a flusso variabile ottimizzato, n può scendere a 1,2 → 57 kg; risparmio di circa il 60%.