Microdosage de haute précision et auto-étalonnage pour les additifs à l'état de traces (tensioactifs, porogènes, initiateurs) ?

● Alimentateur pour perte de poids (LIW) :

● Compensation de la dérive du zéro : étalonnage statique à vide quotidien avant la mise en service ; étalonnage dynamique toutes les 2 h avec un poids étalon. Exemple : pour une pâte PSf visqueuse, l’erreur est réduite de ±0,5 % à ±0,1 %.

● Compensation de température : monter le PT100 sur la balance ; construire un modèle de dérive du zéro de température (ΔZ = kΔT) pour corriger les lectures en temps réel.

● Débitmètre massique Coriolis :

● Compensation de la dérive du zéro : « étalonnage à l’air » pendant les temps d’arrêt avec de l’air sec à débit nul pour enregistrer la valeur de référence et effectuer une correction automatique. Exemple : pour PAN/DMF, l’erreur de débit est réduite de ±0,8 % à ±0,2 %.

● Compensation de température : utiliser une détection de température interne avec une courbe densité-température ρ = ρ0[1 − α(T − T0)] pour corriger le débit massique.

● Spécificités liées à la haute viscosité :

● Utilisez des modèles Coriolis à faible cisaillement pour minimiser les effets de viscosité.

● Pour une viscosité ultra-élevée (> 1000 cP), considérez LIW + intégration temporelle comme une mesure indirecte.

● Vérification en ligne : effectuer périodiquement des contrôles volumétriques avec un étalon pour garantir la précision du système à ±0,5 %.

● Processus en trois étapes « pousser – nettoyer – vérifier » :

● Poussée : déplacer la dope A sous flux laminaire (Re < 2000) avec un solvant de haute pureté jusqu'à ce qu'une interface claire se forme pour maximiser le déplacement physique.

● Nettoyage (CIP) : exécuter le CIP prédéfini en utilisant le même solvant ou un solvant compatible pour la prochaine couche B pour le rinçage à circulation forcée.

● Vérifier : échantillonnage en ligne avec spectrophotomètre UV ou viscosimètre en ligne ; lorsque les indices clés (par exemple, l'absorbance) atteignent la ligne de base et se stabilisent, le nettoyage est validé.

● Quantification : optimiser le temps CIP, le débit et le volume de solvant sur la base de données de vérification afin d’obtenir une consommation minimale avec une efficacité assurée.

● Conception anti-escalade de la tige : utilisation de pompes à double vis (L/D ≥ 20:1) ; le cisaillement dû à la rotation des vis empêche l’escalade de la tige. Exemple : pour une solution de PAN/DMF à 45 % de matières solides, les pompes à double vis assurent une stabilité d’alimentation de 99 %.

● Anticolmatage : installer des agitateurs de fond à basse vitesse (5 à 10 tr/min) avec système anti-décantation ultrasonique (28 kHz, 100 W) pour prévenir la sédimentation. Ajouter des filtres en ligne (50 µm) et prévoir un nettoyage régulier par contre-courant.

● Contrôle en régime permanent : relier un débitmètre massique (±0,2 %) à une pompe à variateur de fréquence pour un contrôle en temps réel, maintenant la fluctuation du débit ≤ 1 %. Exemple : dans le PVDF/DMAc, cela a réduit le CV du diamètre de filage de 8 % à 2 %.

● Zone de charge : ISO 8 ; 25 °C ± 2 °C ; HR ≤ 65 % ; point de rosée ≤ 18 °C. Ventilation à pression positive (+10 Pa) pour empêcher le refoulement de poussière.

● Zone de dissolution : ISO 7 ; 22 °C ± 1 °C ; HR ≤ 60 % ; point de rosée ≤ 15 °C. Déshumidificateur avec contrôle du point de rosée à ±1 °C pour limiter les augmentations d'humidité dues au solvant.
● Salle d'alimentation : ISO 6 ; 20 °C ± 0,5 °C ; HR ≤ 55 % ; point de rosée ≤ 12 °C. Hottes à flux laminaire local (0,45 m/s) pour maintenir la propreté du processus d'alimentation.

● Salle d'essorage : ISO 5 ; 18 °C ± 0,3 °C ; HR ≤ 50 % ; point de rosée ≤ 10 °C. Filtration à double étage (préfiltre + HEPA) et CTA à température et humidité relative constantes pour maintenir des conditions ultra-propres.

● Suppression du glissement : pompes doseuses servo-motorisées avec retour d’information par codeur pour contrôler le glissement à ≤ 0,5 %. Exemple : dans un mélange PA/eau, la réduction du glissement de 2 % à 0,3 % a permis de diminuer le coefficient de variation d’épaisseur du revêtement de 8 % à 3 %.

● Amortissement des pulsations : installer des amortisseurs de pulsations à la sortie de la pompe (charge de N2 à environ 60 % de la pression du système) afin de réduire l’ondulation du débit de ±15 % à ±2 %. Pour les fluides PSf visqueux, cela stabilise sensiblement la rotation.
● Isolation de la résonance : effectuer une analyse modale pour déterminer les fréquences propres de la pompe et de la tuyauterie ; abaisser la vitesse de la pompe en dessous de la fréquence de résonance (par exemple, de 50 Hz à 35 Hz). Ajouter des compensateurs flexibles (longueur environ 5 fois le diamètre intérieur du tuyau) pour atténuer la transmission des vibrations.

● Modèle temporel :

● Semi-automatique : temps = démontage manuel (T1) + nettoyage (T2) + remontage (T3). Exemple : PVDF/DMAc vers PES/NMP, T1 = 45 min, T2 = 60 min (rinçage 3× volume de la ligne), T3 = 30 min ; total 135 min.
● Entièrement automatique : durée = rinçage automatique (T4) + autocontrôle du système (T5). Exemple avec CIP/SIP intégré : T4 = 20 min (1,5× volume), T5 = 10 min ; total 30 min.

● Consommation de solvants :
● Semi-automatique : masse = volume de la ligne (V) × facteur de rinçage (n) × densité du solvant (ρ). Exemple : V = 50 L, n = 3, ρ = 0,95 g/cm³ → 142,5 kg.

● Entièrement automatique : avec rinçage segmenté/à débit variable optimisé, n peut descendre à 1,2 → 57 kg ; ~60 % d’économie.